（来源：期刊-《光子学报》-2024-07-01首发）

丁悦 1，皇甫倩倩 1，左清源 1，梁金龙 1，弭伟 1，王迪 1，

张兴成 2，刘振 3，何林安 1

（1 天津理工大学 集成电路科学与工程学院，天津 300384）

（2 中国科学院微电子研究所，北京 100029）

（3 天津英孚瑞半导体科技有限公司，天津 300382）

摘  要：针对传统硬性衬底无法弯折的问题，采用聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）衬底制备柔性紫外光电探测器 。柔性衬底具有的抗曲折性，能够提升探测器的鲁棒性，并且能让其适用于各种复杂形态的应用场景，同时减少占用空间，有助于整个电路的集成化 。 实验使用磁控溅射镀膜工艺首先在 PEN 衬底上生长氧化镓薄膜，并在氧化镓薄膜上生长氧化铟锡电极，在室温下成功制备柔性氧化镓紫外光电探测器，器件响应波长处于小于 280nm 的深紫外区 。将器件弯折 20 000 次后其暗电流无显著变化，光电流增大，保持了良好的紫外光探测性能，探测器上升时间和衰减时间分别为 0.24 s/0 .74 s 和0.10 s/0 .71 s，其电流-时间特性  曲线呈现周期性稳定，表明即使经过多次弯折，柔性氧化镓紫外探测器仍然具有良好的光电探测性能。

关键词：半导体光电探测器；柔性紫外探测器；射频磁控溅射；氧化镓；聚萘二甲酸乙二醇酯；氧化铟锡

中图分类号：TN23；TQ132 .41               文献标识码：A

0    引 言

氧化镓（Ga2O3）作为一种新兴的超宽带隙氧化物半导体，有着 4.2~5 .1 eV 的宽禁带间隙，具有较高的紫外（Ultraviolet，UV）可 见 光 透 过 率 ，其 作 为 一 种 直 接 带 隙 的 Ⅲ -Ⅵ 族 宽 带 隙 半 导 体 材 料 ，在 光 电 探 测 领 域 展现出卓越的潜力 。得益于出色的化学与热稳定性 ，氧化镓基紫外探测器件不仅在紫外线通信和导弹预警跟踪等军事领域中发挥着重要作用 ，同时也在生物医学、火灾预防监控以及高压电力检测等民用领域展现出广泛的应用前景［1］。

目 前 ，制 备 Ga2O3 薄 膜 已 有 多 种 沉 积 工 艺 ，包 括 射 频（Radio Frequency，RF）磁 控 溅 射 、原 子 层 沉 积（Atomic Layer Deposition，ALD）、脉 冲 激 光 沉 积（Pulsed Laser Deposition，PLD）、金 属 有 机 化 学 气 相 沉 积（Metal-Organic Chemical Vapor Deposition，MOCVD）和 分 子 束 外 延（Molecular Beam Epitaxy，MBE）等 。 在 这 些 沉 积方 法 中 ，射 频 磁 控溅 射操作 简单 、易 于 控 制 ，并具 有 环保 、无 毒 、成本低 、沉 积均 匀 的 优 点［2］，在 制备氧 化 镓 薄 膜 方 面 展 现 出 其 独 有 的 优 势 由 于 溅 射 粒 子 具 有 较 高 的 动 能 ，当 这 些 高 能 粒 子 沉 积 在 基底 上 时 ，会 进 行 能 量 转 换 并 释 放 出 大 量 热 能 ，这 一 效 应 有 助 于 增 强 薄 膜 与 基 底 之 间 的 结 合 力 。此 外 ，通 过 磁 控 溅 射形成的薄膜具有较高的密度和较低的针孔率，从而确保了薄膜的优异性能 。

透 明 导 电 氧 化 物（Transparent Conductive Oxide，TCO）薄 膜 以 其 出 色 的 光 电 特 性 和 稳 定 的 化 学 性 质 ， 成为了众多技术应用的核心材料［3］。氧化铟锡（ITO）作为透明电极材料，对可见光具有高透明度，可为全透明电子器件的制备提供显著优势［4］。

本 文 采 用 直 流 磁 控 溅 射 的 方 法 ，在 有 机 薄 膜 聚 萘 二 甲 酸 乙 二 醇 酯（Polyethylene naphthalate two formic acid glycol ester，PEN）衬底上制备出了高质量的 Ga2O3 薄膜，并通过生长 ITO 电极制备成紫外探测器，对器件弯折 20 000 次前后的结构特性和光电特性进行比较研究 。

1   实验过程

首 先 采 用 DE500 磁 控 溅 射 设 备 预 先 溅 射 形 成 一 层 氧 化 镓 粘 附 层 ，以 此 为 基 础 ，进 一 步 沉 积 了 厚 度 约 160nm 的 氧 化 镓 薄 膜 。最 终 ，通 过 掩模 板 ，利 用 磁 控 溅 射 法 在 薄 膜 上 生 长 出 厚 度 约 150nm 的 ITO 电 极 层 。 制备过程如图 1 所示 。

1.1    衬底清洗

在制造薄膜的过程中 ，衬底的清洁度是影响晶体结构和微观形态等实验成果的关键因素 。为确保实验 结果的准确性 ，必须在薄膜生长前对衬底表面进行彻底的清洁处理 ，以消除微小尘埃和其他外部污染物的潜 在 影 响 。具 体 的 清 洁 流 程 为：首 先 ，将 PEN 衬底 裁 剪 成 1.5 cm× 3 cm 的 矩形 片 ，然后 用 去 离 子水 清 洗 ，清 除在切割过程中可能产生的碎片；然后 ，将衬底片放入一个已经过清洁处理的培养皿中 ，并加入足量的无水乙醇，确保液体完全覆盖衬底表面；将培养皿放置在预设温度为 35 ℃的超声波清洗器中，进行 10 min 的超声清洗 ；清洗完成后 ，再 次使用 去 离 子水 重 复上述 清洗 步骤 两 次 ，每 次 持续 10 min；清洗结束后 ，使用 高压 氮气将衬底表面的水分吹除干净，并将衬底放置在一个装有洁净无尘滤纸的培养皿中，以备后续使用［5］。

1.2   氧化镓薄膜生长

氧化镓薄膜的沉积采用磁控溅射技术 。在开始溅 射之前 ，将清洁过的衬底精确地放置在样品盘的指定 圆周位置上 ，并确保固定牢靠 ，以保证最终薄膜的厚度 均匀一致，如图 2 所示 。

溅射靶材选用纯度为 99 .99% 的氧化镓陶瓷靶 ，在设备 的 真 空 度 达 到 3×10—4   Pa 时 进 行 溅 射 实 验 ，射 频 功率设定为 100 W，沉积氩气流量为 58.7 sccm（标准立 方 厘 米 每 分 钟），腔 室 压 力 维 持 在8 mTorr（1 mTorr ≈0.133 Pa）。在 室 温 环 境 下 ，沉 积 60 min 得 到 厚 度 为

160nm 的 氧 化 镓 薄 膜 。生 长 Ga2O3 薄 膜 具 体 的 工 艺 详细参数如表 1 所示 。

1.3   ITO 电极生长

生 长 氧 化 镓 薄 膜 后 ，继 续 利 用 磁 控 溅 射 工 艺 在 氧 化 镓 薄 膜 上 沉 积制 备 ITO 电 极 ，形 成 柔 性 氧 化 镓 紫 外 探测器 。通过直径为 0 .3 mm 的掩模板，再次用磁控溅射生长方法制备厚度约为 150 nm 的 ITO 电极，制备功 率为 80 W，生长时间为 40 min 。制备 ITO 电极具体的工艺详细参数如表 2 所示 。

表 2    Ga2O3 薄膜上生长 ITO 电极的工艺参数

Table 2    Process parameters of the ITO electrodes grown on Ga2O3  films

氧 化 镓 薄 膜的晶 体 结 构 数 据 使 用 D8 VENTURE 型 号 的 X 射 线 单 晶 衍 射 仪（X-Ray Diffraction，XRD） 测得；氧化镓薄膜内的元素与化学价态等情况使用 Thermo Scientific ESCALAB 250Xi 型号的 X 射线光电子能谱分析仪（ X-ray  Photoelectron  Spectroscopy ， XPS）测得 ；氧化镓薄膜薄膜的透光率使用  Perkinelmer Lambda 750 型号的紫外-可见分光光度计测得；器件表面形态使用 NOVA NANOSEM 430 型号的 扫 描 电 子 显 微 镜（Scanning Electron Microscope，SEM）测 得［6］；器 件 的 光 电 特 性 使 用 B1500A 型 半 导 体参数分析仪测得，其中取两个 ITO 电极分别施加偏压和接地线探针 。

2    实验结果及分析

2.1    氧化镓薄膜 XRD 分析

PEN 衬底以及在 PEN 衬底上生长氧化镓薄膜后的 XRD 图谱如图 3 所示，所有曲线仅在 25 .9°出现一个较强衍射峰，而没有其他的衍射峰 。该衍射峰对应于 PEN（110）衍射晶面 。在 PEN 衬底上生长氧化镓薄膜后的XRD 图谱上没有观察到明显的氧化镓薄膜衍射峰，这表明所制备的氧化镓薄膜为非晶或者微晶结构［7］。

图 3    生长了 Ga2O3 薄膜的 PEN 衬底和裸 PEN 衬底的 XRD θ-2θ 扫描谱

Fig. 3    XRD θ-2θ spectra of bare PEN substrate and Ga2O3   films grown on PEN substrate

2.2    氧化镓薄膜 XPS 分析

利 用 X 射 线 光 电 子 能谱（XPS）对 所 制 备 薄 膜 样 品 的 化 学元 素 组 成 成 分 进 行 了 分 析 ，如图 4 所示 。在 测试前，样品表面在腔室中进行离子蚀刻，以去除可能的粘附污染物［8］。

图 4    所制备 Ga2O3 薄膜的 XPS 能谱

Fig. 4    XPS spectra of the prepared Ga2O3   film

氧化镓薄膜 0~1 200 eV 的全谱扫描如图 4（a）所示，可以检测到 C 1s、Ga 2p、Ga 3s、Ga 3p、Ga 3d 和 O 1s 信 号 峰 以 及 Ga LMM 和 O KLL 俄 歇 峰［9］。C 1s 信 号 来 源 于 环 境 中 碳 化 物 ，并 且 附 着 在 样 品 表 面 形 成 碳 污 染 。具 体 来 说 ，Ga 3d5/2 峰 值 位 于 20~21 eV 之 间 ，Ga 3d 3/2 峰 值 位 于 16~17 eV 之 间 ，O 1s 信 号 峰 值 一 般 在 530~532 eV 之间 。此外，未发现其他元素的显著信号峰，表明所制备的薄膜中杂质含量较低 。

Ga 2p 芯 能 级 的 精 细 扫 描 图谱 如 图 4（b）所 示 。在 图 中 展 示 了 两 个 结 合 能 为 1 118.10 eV 和 1 144.90 eV 处的特征信号峰，这些信号峰分别与氧化镓中的 Ga 2p3/2 和 Ga 2p1/2 电子能级相对应，并且观察到的结合能与已发表的文献数据相匹配［10］。

O 1s 芯能级的信号峰如图 4（c）所示，分为两个峰，其中最强的峰位于 531.02 eV，对应于晶格氧（OL）；结合能位于 532 .80 eV 附近的峰，与氧空位（OV）相关，峰面积的相对比例可以反映样品中不同氧态的含量 。通常，氧空位被认为是本征氧化镓中导电载流子的主要来源［11］。

图中信号峰的不对称性表明它没有遵循完整的高斯分布 ，这可能是由于氧化镓晶格中氧原子与氧空位的 共 同 作 用 导 致 的 。根 据 XPS 测试 结 果 ，通 过 O 1s 和 Ga 2p 信 号 峰 的 分 析 ，计算 得 出 制 备 的 氧 化 镓 薄 膜 中 Ga 和 O 的原子比例约为 0 .67，这一比例非常接近氧化镓的理论化学计量比，表明薄膜的化学组成精确 。

2.3    氧化镓薄膜透过分析

在 PEN 薄 膜 上 生 长 Ga2O3 薄 膜 ，以及 单 PEN 衬底 在 200~800nm 波 长 范 围 内 的 光 学 透 射 光谱 如 图5 所示 。样 品 在 可 见 光 区 的 平 均 透 过 率 超 过了 80% 。在 部 分 波 长 区 域 生 长 Ga2O3 薄 膜 后 的 样 品 透 过 率 比 PEN 衬底透过率更高，这是折射率调制的增透效应引起的 。

图 5    PEN 衬底Ga2O3 薄膜及单 PEN 样品的透射光谱

Fig. 5    The transmission spectrum of Ga2O3   film on PEN substrate and single PEN sample

2.4    柔性氧化镓光电探测器光谱响应分析

柔 性 氧 化 镓 光 电 探 测 器 在 200~400 nm 的 光 谱 响 应 如 图 6 所 示 ，即 衡 量 单 位 受 光 面 积 受 到 单 位 能 量 激发所产生的光电流，公式为

                                            （1）

式中，Iphoto 为特定波长激发下产生的光生电流，Pd 为功率密度，S 为辐射面积，取 214 nm 激发最优 。

图 6   柔性氧化镓光电探测器在 200~400nm 的光谱响应

Fig. 6    Specral response of flexible gallium oxide photo detector at 200~400nm

2.5    柔性氧化镓紫外探测器 SEM 分析

为了研究弯折对柔性氧化镓紫外器件形貌的影响，实验采用扫描电子显微镜（SEM）对 ITO 电极附近区域 进 行了 测 试［12］ ， 如图 7 所 示 。未 弯 折 器 件 在 600 倍 和 1 200 倍 放 大 下 的 SEM 图 像 分 别 如 图 7（ a）和（ b）所 示 ，可 以 看 出 ，氧 化 镓 薄 膜 和 ITO 电 极 表 面 薄 膜 生 长 平 整 ，表 明 薄 膜 具 有 较好 的 均 一 性 。器 件 在 7.5 mm 弯折半 径 下 经 历 20 000 次 反 复 弯 折后 ，通 过 SEM 在 600 倍 和1 200 倍 放 大 下 的 图像 分别 如 图7（c）和（d）所示 。 对 比 观 察 可 见 ，PEN 衬 底 的 Ga2O3 紫 外 探 测 器 薄 膜 和 ITO 电 极 仅 在 弯 折 区 域 显 示 出 轻 微 的 弯 折 痕 迹 ，并 且整 个 样 品 的 ITO 电 极 没 有 出 现 碎 裂 。 因此 ，证 明 了 所 制 备 的 PEN 衬 底 氧 化 镓 紫 外 探 测 器 具 有良 好的 柔 韧  性和耐弯折性能［13］。

图 7    制备样品表面的 SEM 图像

Fig. 7    SEM images of the prepared sample surface

2.6    柔性氧化镓紫外探测器弯折 20 000 次前后的I-V 分析

弯 折 前 柔 性 光 电 探 测 器 的 I-V 特 性 曲 线 如 图8（a）所 示 ，经 过 — 20 V 到 20 V 电 压 的 电 极 扫 描 ，器 件 在 10 V 偏 压 和 254 nm 紫 外 光 照（辐 照 强 度 为 40 μW/cm2）条 件 下 光 电 流 为 4 .15×10—5  mA，而 在 没 有 光 照情 况下 的 暗 电 流 仅 为 3 .18×10—7  mA，此 时 暗 电 流 远 小 于 光 电 流 ，光 暗 电 流 比 约 为 102，证 明 器 件对 紫外 光具 有良好的探测性能［14］。

弯 折 20 000 次 后 光 电 探 测 器 的 I-V 特 性 曲 线 如 图 8（b）所 示 ，器 件 在 10 V 偏 压 和 254 nm 紫 外 光 照 条 件下光电流为 2 .01×10—3  mA，而暗电流仅为 5 .21×10—7  mA，光暗电流比约为 3×103。

通过对照同一谱图中的上下两条曲线，可以观察到经过 20 000 次弯折后的紫外探测器，其光暗电流比显著增加，表明器件响应度得到提升，其主要得益于光电流的升高 。半导体光电探测器的响应度可以表示为

式中，η 为外量子效率，q 为电子电荷量，ΓG 为增益，h 普朗克常数，v 为探测光频率 。 因此，在没有内部增益的情况下，氧化镓基紫外探测器在 254 nm 的理论响应度最大值约为 0.2 A/W 。然而氧化镓晶体中存在的缺陷态 ，如镓的间隙原子和氧空位 ，导致在实际获得的器件中往往具有一定的内部增益［15］。 因此 ，弯折可能使缺陷进一步增加，导致因缺陷引起的光增益的增加，从而使得器件的光电流明显上升 。

图 8    弯折 20 000 次前后 Ga2O3 紫外探测器的I-V 特性曲线

Fig. 8    I-V characteristic curve of Ga2O3  UV detector before and after 20 000 bending

以上研究证明弯折对所制备的样品 I-V 特性产生了一定的影响，尽管如此，该探测器仍然能够在经历弯 折程度较大 、弯折次数较多的情况下稳定实现其紫外光探测性能 。这一结果说明在柔性 PEN 衬底上所制备 的 Ga2O3 薄膜及其上的 ITO 电极在弯折实验后依然保持了优良的光电性能及较高的机械耐受性 。

2.7    柔性氧化镓紫外探测器弯折 20 000 次前后的I -t 分析

弯折 20 000 次后的柔性 Ga2O3 紫外探测器在 10 V 偏压下对 254nm 紫外光开关响应的 I-t特性曲线如图 9 所示 。经过 10 个周期紫外光源的交替开启与关闭后，探测器的电流响应显示出持续的快速上升与下降，其 I-t 特 性曲 线 呈 现 周 期 性 稳 定 ，这 表 明 即 使 经 过 多 次 弯 折 ，样 品 仍 然 具 有 良 好 的 光 电 探 测 性 能 。柔 性 Ga2O3 紫外探测器在一个光源开关周期内的 I-t放大特性如图 10 所示 。

图 9    弯折 20 000 次后 Ga2O3 紫外探测器在 10 V 偏压下对 254 nm 紫外光开关响应的I-t特性曲线

Fig. 9    I-t characteristic curve of the Ga2O3   UV detector's switching response to 254 nm UV light under a bias voltage of 10 V after 20 000 times bending

图 10    弯折 20 000 次后 Ga2O3 紫外探器的开关时间拟合图

Fig. 10    Switching time fitting of the Ga2O3  UV detector after 20 000 times bending

通过使用双指数弛豫方程分别对 I-t曲线的上升和衰减部分进行拟合

式 中 ，I0  代 表 稳 态 光 电 流 ，A 和 B 为 用 于 曲 线 拟 合 的 特 定 常 数 ，T1 和 T2 分别 为 曲 线 快 速 和 慢 速 变 化 部 分 的 驰豫 时 间 常 数 。模 型 拟 合 曲 线 与 实 际 测 量 的 曲 线 高 度 一 致 ，表 明 所 选 用 的模 型参 数 上 升 时 间 Tr1 和 Tr2  以及 衰减 时 间 Td1 和 Td2 能 够 准 确 地 描述探测 器对 254 nm 紫外 线 的 响应 特性 。器 件 在 254 nm 紫外 光 开关 响应 的上升时间（ Tr1/Tr2）和衰减时间（ Td1/Td2）分别为 0.24 s/0 .74 s 和 0.10 s/0 .71 s 。

3    结论

本 文 通 过 直 流 磁 控 溅 射 技 术 在 聚 萘 二甲 酸 乙 二 醇 酯（PEN）柔 性 衬 底 上 成 功 制 备了 氧 化 镓（Ga2O3）薄 膜 ，并进一步构建了全透明紫外光电探测器。系统研究了该探测器的光电特性及其在经过 20 000 次弯折后的稳定性 。实 验 结果 表明 ，所 制 备 的 Ga2O3 薄 膜 为 非 晶 结 构 ，具 有 精 确的 化 学计 量比 ，并且 ITO 电极 展 现了良好的 柔 韧 性 和 耐 弯 折 性 能 。弯 折 后的 探 测 器 表 现 出 了 增 强 的 光 暗 电 流 比 ，光 电 流 显 著 提 升 ，而 暗 电 流 变化 不 显 著 。此 外 ，弯 折 20 000 次 后 的 探 测 器 在 10 V 偏 压 下 对 254 nm 紫 外 光 的 开关 响 应 显示 出 稳 定 的 周期性，上升时间和衰减时间分别为 0.24 s/0 .74 s 和0.10 s/0 .71 s，表明即使经过多次弯折，柔性氧化镓紫外探测器 仍 然 具 有 稳 定 的 光 电 探 测 性 能 。本 研 究 证 实 了 PEN 衬 底 上 制 备 的 Ga2O3 紫 外 探 测 器 具 备 优 异 的 光 电 性能和机械耐受性 ，柔性材料所具有的抗曲折性也可以减少占用空间 ，有助于整个电路的集成化 ，为开发高性能柔性紫外光电探测器提供了实验依据和理论支持 。

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